La spectrophotométrie infrarouge est une technique d’analyse utile pour la détermination, l’identification ou la confirmation de structure de produits connus ou non. Un spectre infrarouge permet en effet de mettre facilement en évidence la présence de certains groupements fonctionnels, et peut servir de « carte d’identité spectroscopique » pour une molécule ou un matériau. Deux spectrophotomètres IR à transformée de Fourier (FTIR) sont utilisables au DCMI, un spectrophotomètre ATI Mattson (séparatrice en KBr : gamme spectrale accessible : 4000-400 cm-1), et un spectrophotomètre Digilab Excalibur 3000 (séparatrice en CsI : gamme spectrale étendue : 4500-225 cm-1). L’accès aux basses énergies est particulièrement intéressant pour étudier les vibrations des liaisons métal-ligand.
Il est également possible d’installer sur ces appareils un accessoire ATR (Single Reflexion Attenuated Total Reflectance). Le principe consiste alors à mettre en contact un cristal (ZnSe, Ge, Si diamant) avec l’échantillon à analyser. Le faisceau IR se propage dans le cristal ; si l’indice de réfraction du cristal est supérieur à celui de l’échantillon, alors le faisceau subit des réflexions totales au-delà d’un certain angle d’incidence à l’interface échantillon/cristal à l’exception d’une onde, dite onde évanescente qui émerge du cristal et est absorbée par l’échantillon. C’est cette onde évanescente qui est responsable du spectre IR observé. La profondeur de pénétration est de l’ordre de 1 à 2 micromètres ce qui fournit donc une information de surface. Cela est particulièrement intéressant pour l’analyse des échantillons purs (sans dilution dans une matrice KBr) puisque le risque de voir les pics saturer est très faible. De plus, aux basses énergies, la résolution est en général meilleure que pour un spectre « classique » en transmission. L’ATR est une technique très reproductible qui se prête notamment très bien à l’analyse quantitative et qui est particulièrement adaptée pour l’analyse de poudres pures, et surtout de liquides, de produits pâteux et de films. Il est possible de réaliser des mesures en appliquant une pression contrôlée.
Le montage ATR utilisable au DCMI est un montage ATR ZnSe (gamme spectrale accessible : 4000-650 cm-1)
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