Orateurs : Jean-Louis Paillaud et Taylan Ors (IS2M, Mulhouse, Université de Strasbourg)

Résumé :

Lorsque la taille des cristaux est trop petite pour la diffraction des rayons X (DRX) sur monocristaux, l’analyse structurale est généralement effectuée par DRX sur poudre ou par diffraction des neutrons suivie d’un affinement par la méthode de Rietveld. Pour les structures complexes, cette analyse peut être problématique en raison d’un fort recouvrement des raies de diffraction même dans le cas d’une bonne résolution instrumentale. La diffraction électronique conventionnelle est bien adaptée pour effectuer la diffraction sur des monocristaux de taille submicrométrique mais la présence des effets dynamiques rend l’interprétation des intensités diffractées difficile pour l’affinement des structures. La diffraction électronique 3D (3D ED) est une technique émergente pour réduire la contribution des effets dynamiques en diffraction électronique par la précession du faisceau ou par la rotation continue de l’échantillon. Par conséquent, les intensités de Bragg observées deviennent traitables par des méthodes standards de la cristallographie. Lors de ce séminaire, différentes études effectuées sur zéolithes en utilisant la technique 3D ED sur microscope électronique en transmission (MET) avec la précession des électrons, d’une part, et en rotation continue de l’échantillon sur un MET de dernière génération dédié à la diffraction électronique, d’autre part, seront présentées. Dans une de ces études, la technique 3D ED a permis de situer les cations Na⁺ sur 3 positions cristallographiques distinctes dans une zéolithe ECR-1 pure de formule chimique Na₁₁[(A1_1lSi₄₉O₁₂₀]. Lors d’un projet collaboratif, l’intensité de la diffusion diffuse obtenue sur la zéolithe ZSM-48, connue pour la présence de désordre dû au polymorphisme, a été analysée par 3D ED. Grâce à ces résultats, les défauts d’empilement se produisant suivant une direction cristalline particulière a été identifiée. De plus, l’un des polymorphes de la ZSM-48 a pu être isolé en tant que nouvelle zéolithe (RUB-58) dont la structure a été confirmée par 3D ED. Grâce à la rotation continue et une caméra à détection directe, des enregistrements rapides, à température ambiante, ont permis l’élucidation de la structure par 3D ED d’un zincophosphate lamellaire synthétisé avec l’hexaméthylènetétramine (C₆H₁₂N₄ = HMT) en tant qu’agent structurant organique.

Contacts: Guillaume ROGEZ rogez@unistra.fr ; Pierre RABU rabu@unistra.fr